Einfluss thermischer Oxidationsparameter auf Mikro

Nov 25, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 11249 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Schützende Oxidschichten auf der Ti-6Al-3Mo-2Nb-2Sn-2Zr-1,5Cr (TC21)-Legierung mit gleichachsiger Mikrostruktur beeinflussen erheblich die Mikrohärte und die Heißkorrosionsbeständigkeit. Die thermische Oxidation der TC21-Legierung in der vorliegenden Arbeit wurde bei 600, 700 und 800 °C für eine Dauer von 5, 20 und 50 Stunden durchgeführt. Heißkorrosionsmethoden in NaCl- und NaCl + Na2SO4-Salzmedien wurden auf rohe (nicht oxidierte) und oxidierte Proben bei 600 und 800 °C für 50 Stunden angewendet. Die Heißkorrosion wurde bei 600 °C über 5 Zyklen mit 10-Stunden-Schritten durchgeführt. Die beste Oxidschichtdicke wurde bei 800 °C beobachtet, die mit zunehmender Oxidationszeit und -temperatur zunahm. Die Oberflächenhärte der Oxidschicht betrug bei 800 °C aufgrund der Bildung von TiO2- und Al2O3-Phasen 900 ± 60 HV0,05. Die Härte des Rohmaterials betrug 342 ± 20 HV0,05 und erhöhte sich aufgrund der thermischen Oxidation um das Dreifache. Im Fall von NaCl dominierte der Gewichtsverlust bei allen Proben, außer bei 800 °C für 5 Stunden. Im Fall von NaCl + Na2SO4 kam es bei 600 und 800 °C über 5 Stunden zu einer Gewichtszunahme. Bei den Rohproben und den bei 800 °C für 20 und 50 Stunden verarbeiteten Proben kam es zu Gewichtsverlust, wobei die Oxidschicht abplatzte. Die Oberflächenhärte nahm bei Heißkorrosionstests aufgrund der Bildung spröder Phasen wie TiO2 und Na4Ti5O12 zu. Proben, die 5 Stunden lang bei 800 °C oxidierten, hatten die höchste Härte und Korrosionsbeständigkeit.

Titan ist eine nichtmagnetische Legierung mit geringer Dichte (60 % der Dichte von Edelstahl) und hervorragenden Wärmeleitfähigkeitseigenschaften. Titanlegierungen werden häufig in vielen Anwendungen eingesetzt, beispielsweise in der Luftfahrt, der chemischen Industrie1,2,3, der Petrochemie4, der Pharmaindustrie5,6, der biomedizinischen Industrie, dem Bergbau7,8, der Kern- und Energieerzeugung, der Geothermie, der Entsalzung, Wärmetauschern9 usw. Die Eigenschaften von Titan Legierungen werden von verschiedenen Faktoren beeinflusst, darunter Legierung und Mikrostruktur10,11,12. Diese Legierungen weisen gute Eigenschaften wie Festigkeit, Zähigkeit, Ermüdung, Korrosion und thermische Stabilität auf. Ein wesentlicher Faktor, der die mechanischen Eigenschaften beeinflusst, ist jedoch die Mikrostruktur. Die wichtigen Phasen von Titanlegierungen sind die α-Phase, hexagonal dicht gepackte Struktur (HCP) und die β-Phase, kubisch raumzentriert (BCC). α-β-Legierungen sind die am häufigsten verwendeten Titanlegierungen. Es werden viele Mikrostrukturen von Titanlegierungen gebildet, beispielsweise lamellare, gleichachsige und bimodale. Durch unterschiedliche Wärmebehandlungsregime und Kühlmedien kann die Mikrostruktur verändert werden. Zu den mikrostrukturellen Parametern gehören Morphologie, Korngröße, Volumenanteil und Phasenverteilung13,14.

Im Allgemeinen sorgt die gleichachsige Mikrostruktur für gute Festigkeit, hohe Duktilität und hohe Ermüdungsbeständigkeit15,16,17. Mechanische Eigenschaften sind der wichtigste Leistungsfaktor für Titananwendungen wie bewegliche und feststehende Schaufeln in Gasturbinen. Biokompatibilität ist das wichtigste Element in der Medizin, beispielsweise bei Zahnimplantaten und Knochengerüsten. Korrosion ist die wichtigste Eigenschaft im Erdölsektor, beispielsweise bei Flüssigkeitsübertragungsrohren. Die wichtigste Anforderung im industriellen Bereich ist daher die Korrosionsbeständigkeit. Da Titanlegierungen Korrosion ausgesetzt sind, kann Sauerstoff tief in das metallische Substrat eindringen und einen Sauerstofflösungsbereich schaffen, der dazu führt, dass der betroffene Bereich spröder wird18,19,20. Titanlegierungen unterliegen in der maritimen Umgebung Heißkorrosion und in sauerstoffhaltigen Umgebungen einer schnellen Oxidation über 400 °C21. In oxidierenden Säureumgebungen und neutralem Chlorid zeigen Titanlegierungen eine höhere Korrosionsbeständigkeit als Edelstahl. Aufgrund eines dauerhaften und schützenden Oxidfilms, dessen Beschaffenheit stark von Umgebungsvariablen beeinflusst wird; Titan ist korrosionsbeständig. Wenn Titan wässrigen Umgebungen ausgesetzt wird, bildet sich sofort das schützende Oxid auf der Oberfläche1,22,23,24. Die Oxidschichten, die sich auf der Oberfläche von Titanlegierungen bilden, sind in den meisten oxidierenden und neutralen Umgebungen weiterhin sowohl gegen allgemeine als auch lokale Korrosion beständig, ohne dass Korrosionsinhibitoren wie Eisen- und Aluminiumlegierungen erforderlich sind, während sie reduzierenden Medien ausgesetzt sind25, 26.

Hohe Festigkeit, Härte und Zähigkeit sind Merkmale der TC21-Ti-Legierung, die als relativ neue Form der α + β-Titanlegierung gilt. TC21-Legierung mit der folgenden chemischen Formel: wurde in der Luft- und Raumfahrtindustrie effektiv eingesetzt. Bau von Schlüsselkomponenten wie Fahrwerksanschlusskästen und Tragflächenverbindungen mit Ti-6Al-3Mo-2Sn-2Zr-2Nb-1,5Cr-0,1Si13,16,17. Im Feld eingesetzte TC21-Titanlegierungen werden in salzhaltigen Umgebungen wie Kesselrohren und Luft- und Raumfahrtkomponenten verarbeitet. Auf der Legierungsoberfläche können sich Sulfat- und Chloridsalze ansammeln27. Bei Triebwerken für die Luft- und Raumfahrt werden Bauteile aus Titanlegierungen Temperaturen im Bereich von 100–600 °C ausgesetzt. Daher kommt es bei Bauteilen aus Titanlegierungen zu einer Zersetzung (Heißkorrosion), was die Lebensdauer des Motors verkürzt. Zu den wesentlichen Einflussfaktoren auf die Heißkorrosion gehören Legierungszusammensetzung, Ablagerungszusammensetzung, Ablagerungsmenge, Temperatur und Temperaturzyklen. Die Korrosionsablagerungen bestanden aus gemischtem Na-Ti-reichem Oxid und Poren aus TiO2, so dass die TiO2-Schicht nicht geschützt war und es zu Abplatzungen kam. Al2O3 beeinflusst die Heißkorrosionsbeständigkeit in chlorhaltigen Umgebungen. Daher müssen die Beschichtungen für Titanlegierungen beständig gegen Heißkorrosion sein. Durch thermische Oxidation werden Legierungen vor Heißkorrosion geschützt. Aufgrund der natürlichen Anziehungskraft von Titan auf Sauerstoff und seiner Diffusion bei hohen Temperaturen ist die thermische Oxidationsmethode einfach und relativ kostengünstig28,29,30,31,32,33.

Titanlegierungen sind aufgrund der Bildung oberflächlicher Oxidschichten bei Raumtemperatur sehr korrosionsbeständig. Der Oxidationsprozess beinhaltet die Eindiffusion von Sauerstoff in die Titanlegierung, die eine stabile, haftende und schützende Schicht bildet, die hauptsächlich aus TiO2 besteht. Der Oxidationsprozess wird aufgrund der Anwesenheit von β-stabilisierenden Legierungselementen komplex. Die Rutil-TiO2-Schicht bietet keinen Schutz und ermöglicht bei hohen Temperaturen die Diffusion von Sauerstoff zum Metall. Die Sauerstofflöslichkeit in der α-Phase ist höher als in der β-Phase. Die Eigenschaften der Oxidschicht hängen von der Zusammensetzung und Schichtdicke, der Temperatur und der Oxidationszeit ab. Auch die mechanischen Eigenschaften von Oxidschichten ändern sich mit der Oxidationstemperatur. Oxidschichten stellen eine wirksame Korrosionsbarriere dar und verbessern die mechanischen Eigenschaften34,35,36.

Mehrere Beschichtungstechniken, darunter plasmaelektrolytische Oxidation (PEO)37, Plasmaspritzen38 und Laserauftragschweißen39,40, werden eingesetzt, um die Oxidationsbeständigkeit, Härte und Verschleißfestigkeit bei hohen Temperaturen zu verbessern. Das aktuelle Forschungsgebiet im Bereich Korrosion und Schutz ist das Oxidations- und Korrosionsverhalten von Titanlegierungen3,41,42,43. Beispielsweise untersuchen Chen et al.3 das Korrosionsabbauverhalten der Ti6Al4V-Legierung in simulierten Meeresumgebungen. Sie fanden heraus, dass diese Legierung eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit aufwies und während der 50 Salzsprühzyklen nur einen leichten Gewichtsverlust von 0,018 mg/cm2 aufwies, da sich auf der Oberfläche eine TiO2-Passivierungsschicht bildete. Laut Dai et al.44 wurde die Ti2AlNb-Legierung einem Heißsalz-Korrosionstest unterzogen und das aus diesem Test resultierende Cl2-Produkt wurde hergestellt. Dieses Produkt reagierte dann mit dem Substrat und erzeugte flüchtige Chloride, die zu einer starken Spaltung der Oxidschicht führten. Das Oxidationsverhalten der Ti6Al4V-Legierung zwischen 500 und 600 °C wurde von Aca et al.45 untersucht. Sie entdeckten, dass die primären Atomphasen der Oxidschicht TiO2 und Al2O3 waren. Inzwischen haben weniger Forscher untersucht, wie sich Heißkorrosion auf die mechanischen Eigenschaften einer Legierung auswirkt und wie man sie am besten konserviert. Der Ansatz der thermischen Oxidation war einfach und kostengünstig, um eine schützende Oxidschicht zu erzeugen. Diese Studie untersuchte den Einfluss der durch thermische Oxidation bei 600 und 800 °C über 50 Stunden gebildeten Oxidschichten auf die Mikrohärte der TC21-Ti-Legierung. Darüber hinaus wurde das Verhalten von Roh- und oxidierten Materialien (O600 und O800 °C/50 h) bei NaCl- und Na2SO4-Heißkorrosion bei 600 °C untersucht. Darüber hinaus beeinflusst Heißkorrosion die mechanischen Eigenschaften.

Die in dieser Untersuchung verwendete Ti-Legierung TC21 wurde mit einem Durchmesser von 7 × 140 mm (Baoji Hanz Material Technology Co. Ltd., China) und der Zusammensetzung 6,5Al–3Mo–1,9Nb–2,2Sn–2,2Zr–1,5Cr–0,09Si erhalten ( Gew. %). Es hatte eine gleichachsige Mikrostruktur bestehend aus der α-Phase (HCP) und der β-Phase (BCC). Die Proben hatten einen Durchmesser von 7 mm und eine Länge von 12 mm. Die Proben wurden mit SiC-Papieren bis zur Körnung P800 geschliffen und anschließend in Ethanol ultraschallgereinigt. Für den thermischen Oxidationsprozess wurden die Proben in einem kompakten vertikalen Rohrofen (Carbolite EVC, Vereinigtes Königreich) erhitzt. Die Proben wurden 5, 20 und 50 Stunden lang auf 600, 700 und 800 °C erhitzt und anschließend an der Luft abgekühlt. Die Waage von Mettler Toledo wog die Proben vor und nach der Oxidation mit einer Genauigkeit von 0,1 mg. Die anhand der Oxidationsprobe ermittelte Gewichtsänderung pro Oberflächeneinheit (mg/cm2) wurde zur Berechnung der Aktivierungsenergie verwendet.

Beim Sprühen wurden in zahlreichen Stufen NaCl und eine Mischung aus 75 % Na2SO4 + 25 % NaCl verwendet. Dieser Vorgang wurde fortgesetzt, bis den Proben etwa 3,5 mg/cm2 Salze zugesetzt wurden und die Oberflächen bedeckt waren. Die Proben wurden in einem Muffelofen 5, 10, 20, 30, 40 und 50 Stunden lang auf 600 °C erhitzt und anschließend an der Luft abgekühlt. Die Proben wurden in kochendem destilliertem Wasser gereinigt und mit Heißluft getrocknet. Außerdem wurden die Proben vor und nach Heißkorrosionszyklen gewogen. Folglich wurden die Proben mit Salzen bedeckt, um den nächsten Korrosionszyklus zu starten. Die Proben wurden mithilfe normaler Metallographieverfahren (Schneiden, Montieren, Schleifen und Polieren) hergestellt, mit Krolls Lösung (3 % HF, 30 % HNO3 und 67 % H2O) geätzt und anschließend mittels REM untersucht. Die Morphologie und Querschnitte wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM, FEI INSPECT 50S, Tschechische Republik) und energiedispersiver Spektroskopie (EDS, Bruker AXS-Flash Detector 410-M, Deutschland) analysiert. Die Image J-Software hat die Dicke der Oxidschicht und den Korrosionsbelag gemessen. Der Mikrohärteprüfer LECO LM700 maß die Härte der Oxidschicht und der Korrosionsschicht mit einer Last von 50 gf über eine Dauer von 15 s. Die Härte wird wie folgt gemessen: Der erste Punkt wurde anhand von Oberflächenmorphologieproben und die anderen Messungen anhand von Querschnittsproben durchgeführt. Die durchschnittliche Härte wurde durch fünf Eindrücke auf jede Probe aufgetragen. Die Oxidations- und Korrosionsphasen wurden durch Röntgenbeugung (PANalytical X'Pert PRO, Niederlande) mit einer monochromatischen CuKα- und 2θ-Quelle im Bereich von 20° bis 80° analysiert.

Abbildung 1 zeigt die gleichachsige Mikrostruktur des Substrats. Die gleichachsige Mikrostruktur bestand aus der primären α-Phase mit einem Volumenanteil von 65 % und der regelmäßig verteilten β-Phase mit einer Korngröße von 2,5 μm. Der Volumenanteil hatte aufgrund der langsamen Abkühlgeschwindigkeit einen hohen Prozentsatz, was das Wachstum gleichachsiger α-Körner ermöglichte. Die α- und β-Phasen wurden EDS-analysiert und in Tabelle 1 dargestellt. Al (α-stabilisierendes Element) hatte eine Konzentration von 15,2 Atom-% in der α-Phase, aber nur 10 Atom-% in der β-Phase. Mo, Nb und Cr (β-stabilisierende Elemente) hatten Konzentrationen von 1,2, 0,3 bzw. 1,8 Atom-% in der β-Phase. Neutrale Elemente wie Zr und Sn waren in der α- und β-Phase in etwa gleicher Menge vorhanden.

Die gleichachsige Mikrostruktur besteht aus primären α- und β-Phasen.

Abbildung 2 zeigt die Gewichtszunahme pro Oberfläche im Zeitverlauf bei verschiedenen Temperaturen. Der thermische Oxidationsprozess wurde in Luft bei 600, 700 und 800 °C für 50 Stunden alle 10 Stunden angewendet, wobei die Oxidationsrate ein parabolisches Verhalten aufwies. Die parabolische Geschwindigkeitskonstante Kp war mit der Bildung einer spröden und harten Oxidschicht für den gegebenen Temperaturbereich verbunden. Die parabolische Geschwindigkeitskonstante Kp nahm mit der Oxidationstemperatur zu. Der Kp-Wert erhöhte sich fast um das Achtfache, wenn die Oxidationstemperatur von 600 auf 700 °C anstieg, während Kp stark um das 26-fache anstieg, als die Oxidationstemperatur von 700 auf 800 °C anstieg. Darüber hinaus wurde die Arrhenius-Gleichung verwendet, um die Beziehung zwischen Ln Kp und 103/T darzustellen, wobei das erhaltene lineare Diagramm und die Steigung die Aktivierungsenergie für die Oxidation bestimmen können. Die Aktivierungsenergie war für dieselbe Legierung je nach Oxidationstemperatur und -zeit unterschiedlich46.

Gewichtszunahme durch thermische Oxidation gleichachsiger Mikrostrukturproben im Zusammenhang mit der Oxidationszeit bei Temperaturen von 600, 700 und 800 °C für 50 Stunden. Darstellung der Arrhenius-Gleichung der parabolischen Konstante (log Kp) mit der Temperatur (1/T) unter den gleichen Bedingungen.

Die Arrhenius-Gleichung wurde verwendet, um die Aktivierungsenergie aus der thermischen Oxidationsmethode zu bestimmen, indem Kp mit T (Temperatur) in Beziehung gesetzt wurde14.

Dabei stellt Ko den präexponentiellen Faktor dar, Q ist die Aktivierungsenergie, R (8,3143 J/(mol K)) ist die Gaskonstante und T (°K) ist die Temperatur. Die Aktivierungsenergie (Qox) für die Oxidation der gleichachsigen TC21-Legierung (für 50 h) wurde zu 232 kJ mol−1 bestimmt. Die Aktivierungsenergien der Ti-6Al-4 V-Legierung bei Oxidation zwischen 600 und 700 °C betrugen 276 bzw. 191 kJ mol−1 für 72 Stunden. Die Aktivierungsenergien einer kommerziell reinen (CP) Ti-Legierung bei Oxidationstemperaturen zwischen 500 und 800 °C betrugen 275 kJ mol−1 für 72 Stunden. Die Aktivierungsenergie für Ti–6Al–7Nb betrug 170 kJ mol−119,47,48.

Die Gewichtszunahme der Probe betrug 0,16 mg/cm2 für die Probe, die 50 Stunden lang bei 600 °C oxidiert wurde (O600-50). Eine Erhöhung der Oxidationstemperatur auf 700 °C für 50 Stunden (O700-50) erhöhte die Gewichtszunahme auf 0,41 mg/cm2. Die hohe Oxidationstemperatur bei 800 °C über 50 Stunden (O800-50) führte zu einer Gewichtszunahme von 2,3 mg/cm2, sechsmal höher als bei O700-50. Die Farben der oxidierten Proben änderten sich mit der Temperatur, Abb. 3. Die Blau-Ton-Gruppe wurde 50 Stunden lang bei 600 bis 800 °C beobachtet. Mit der erhöhten Oxidationstemperatur änderten sich Dicke und Zusammensetzung der Oxidschicht, was zu einer damit verbundenen Änderung der Interferenz des einfallenden Lichts führte. Bei O600-50 und O700-50 wurden keine Abplatzungen und Risse beobachtet, bei O800-50 kam es jedoch zu geringfügigen Abplatzungen (Rindenbereich).

Das Farberscheinungsbild der oxidierten Proben bei verschiedenen Oxidationstemperaturen für 50 Stunden: (a) 600 °C, (b) 700 °C, (c) 800 °C.

REM-Bilder, die die Morphologie und den Querschnitt von O600-50 darstellen, sind in Abb. 4 dargestellt. Die REM-Morphologie zeigte nach der Oxidation eine gleichachsige Mikrostruktur, in der keine Oxidkörner auftraten, wie in Abb. 4a dargestellt. Die EDS-Punktanalyse zeigte, dass die Morphologie der Oxidschicht hauptsächlich aus Ti, O, Al und einer winzigen Menge eines anderen Legierungselements (Punkt 1) bestand, wie in Tabelle 1 dargestellt. Das rückgestreute REM-Bild zeigte eine sehr dünne, kontinuierliche und homogene Oxidschicht für O600-50, wie in Abb. 4b dargestellt. Die Oxidschichtdicke nahm mit zunehmender Zeit von 5 auf 50 h von 0,23 auf 0,8 μm zu. Die Al-Elementkonzentrationskarten waren im Querschnitt der Oxidschicht nicht vorhanden. Die Al-Konzentration an Punkt 1 und Punkt 2 betrug 4,9 bzw. 1,8 Atom-%, wobei sich dieser Wert auf die Al-Konzentration im Grundmetall reduziert. Basierend auf der EDS-Elementkartierung wurde festgestellt, dass sich die Titanoxidschicht sehr dünn bildete, was durch die in Tabelle 2 gezeigte Analyse weiter bestätigt wurde. Abbildung 8 zeigt, dass die Dicke der Oxidschicht mit der Oxidationszeit zunahm, wobei sich die Oxidschicht verdreifachte da sich die Zeit von 5 auf 50 h49 erhöhte.

SEM- und EDS-Analyse für Proben O600-50 (a) Morphologie, (b) Querschnitt und (c) Elementkartenkonzentration.

Abbildung 5 zeigt die Morphologie und den Querschnitt von O700-50. Die Oxidkörner waren winzig und es trat eine gleichachsige Mikrostrukturmorphologie auf, wie in Abb. 5a dargestellt. Die Dicke der Oxidschicht wurde mit 2,4 μm gemessen und die Schicht war kontinuierlich und homogen, wie in Abb. 5 dargestellt. Die EDS-Elementarkarten für Al wurden im Querschnitt der Oxidschicht nicht dargestellt, was durch die EDS-Analyse Punkt 1 bestätigt wurde . Punkt 2 in der Oxidschicht hatte die gleiche Konzentration wie O600 (Punkt 2), was darauf hindeutet, dass die gleiche Phase gebildet wurde. Abbildung 8 zeigt die Auswirkungen der Oxidationstemperatur und -zeit auf die Dicke der Oxidschicht. Die Dicke von O700-50 war dreimal höher als die von O600-50. Die Oxidationszeit hatte großen Einfluss auf die Dicke der Oxidschicht, die sich zwischen 5 und 50 Stunden vervierfachte.

SEM- und EDS-Analyse für Proben O700-50 (a) Morphologie, (b) Querschnitt und (c) Elementkartenkonzentration.

REM- und EDS-Bilder, die die Morphologie und den Querschnitt von O800-5 zeigen, sind in Abb. 6 dargestellt. Bei der Untersuchung wurde O800-5 hinzugefügt, nachdem O800-50 keine guten Korrosionseigenschaften lieferte. Die Oxidkorngröße nahm mit der Temperatur und der Zeit aufgrund der Keimbildung und Aggregation feinerer Oxidkörner50 zu. Die Oxidkornmorphologie von O800-5 war gröber als die von O700-50, wie in Abb. 6a dargestellt. Das rückgestreute REM-Bild zeigte eine kontinuierliche und homogene Schicht; Für O800-5 wurde keine Spallation festgestellt. Die Oxidschichtdicke von O800-5 betrug 2,3 μm, die gleiche Dicke wie bei O700-50, wie in Abb. 6b dargestellt. Die Al-Elementarkarten zeigten dünne und kontinuierliche Schichten auf den oberen Oxidschichten, Abb. 6c. Die Oxidschichtmorphologie von O800-5 wurde durch EDS analysiert, wobei Punkt 1 Ti, O und Al umfasste, die gleiche wie die von Punkt 1, die für O800-50 erhalten wurde, wie in Tabelle 2 dargestellt. Der Querschnitt von O800- 5 bestand aus Ti, O und Al, dargestellt an Punkt 2, und dieses Ergebnis stimmte mit Punkt 2 von O800-50 überein, wie in Tabelle 2 gezeigt. Die EDS-Punktanalysen für O600-50, O700-50, O800-5 , und O800-50 waren nahezu gleich, was darauf hindeutet, dass in O800-5 und O800-50 stöchiometrisches TiO2 und eine winzige Al2O3-Phase nachgewiesen wurden.

SEM- und EDS-Analyse für Proben O800-5 (a) Morphologie, (b) Querschnitt und (c) Elementkartenkonzentration.

Abbildung 7 zeigt die SEM- und EDS-Bilder für die Morphologie und den Querschnitt von O800-50. Aufgrund der Keimbildung und Aggregation von Oxidkörnern als bei O800-5 nahm die Oxidkorngröße mit der Zeit zu. Die Oxidschichtdicken der O800-Proben waren ungefähr proportional zur Zeit. Abbildung 7b zeigt, dass die durchschnittliche Oxidschicht 5,7 µm betrug, wobei die Dicke von O800-50 fast doppelt so hoch war wie die von O800-5. Im BSE-Querschnittsbild ist zu sehen, dass die Oxidschichtstruktur aus zwei verschiedenen Schichten besteht, wobei die oberste Schicht mit Al angereichert zu sein scheint, wie in der Elementkarte gezeigt. Dies ist die Probe, bei der sich ein durchgehender Al2O3-Film bildet.

SEM- und EDS-Analyse für Proben O800-50 (a) Morphologie, (b) Querschnitt und (c) Elementkartenkonzentration.

Abbildung 8a zeigt die durchschnittliche Schichtdicke als Funktion der Oxidationszeit bei verschiedenen Temperaturen. Die Dicke der Oxidschicht hing von der Oxidationstemperatur ab, wobei Temperaturerhöhungen von 600, 700 und 800 °C zu einer Zunahme der Oxidschichtdicke um das Zwei- bis Siebenfache führten. Der Literatur zufolge erhöht die interstitielle Diffusion von Sauerstoff in Titanlegierungen die Härte bei erhöhten Oxidationstemperaturen deutlich, wobei die Sauerstoffdiffusion zunimmt und dadurch die Härte zunimmt51. Die Härte einer Oxidschicht ist proportional zur Oxidationstemperatur und -dauer52. Abbildung 8b zeigt die Mikrohärtemessungen in Bezug auf Probentiefen bei verschiedenen Oxidationstemperaturen für 50 Stunden. Die Werte der Härte von O600-50, O700-50, O800-5 und O800-50 zeigen konstante Werte ab einer Tiefe von etwa 20, 36, 120 und 170 μm bis zur Probenmitte. Die Sauerstoffdiffusionszone im Bereich unterhalb der Oxidschicht nimmt mit zunehmender Oxidationstemperatur an Dicke zu und ist für die hohe Härte dieses Bereichs verantwortlich. Die Härte von O600-50 und O700-50 betrug 642 ± 36 und 807 ± 63 HV0,05, was zeigt, dass ihre Härte im Vergleich zu denen von Rohproben (342 ± 20 HV0,05) um das Eineinhalbfache zunahm. O800-5 und O800-50 hatten 800 ± 20 und 900 ± 60 HV0,05, wobei letzteres die höchste Härte aufwies. Dadurch nahm die Dicke der Oxidschicht zu und es bildete sich ein hartes Oxid.

Die thermische Oxidationstemperatur hängt von (a) der Dicke der Oxidschicht und (b) der Härte ab.

Abbildung 9 zeigt die XRD-Muster von rohen und oxidierten Proben bei verschiedenen Temperaturen. Die Rohprobe bestand hauptsächlich aus α-Ti- und β-Ti-Phasen, wobei α-Ti die dominierende Phase darstellte. O600-50-Proben bestanden hauptsächlich aus α-Ti und einer kleinen TiO2-Phase. Da O ein α-Phasenstabilisator ist, bildete es eine dünne α-Hülle unter der Oxidschicht. Die Intensität der α-Ti-Phase war in O800-5 und O800-50 sehr gering. Der Rutil-TiO2-Gehalt war in O700-50 merklich gering, wurde jedoch in O800-5 intensiver. Die Oxidationstemperatur beeinflusste also die Bildung und Stabilität der Phasen. Al2O3-Phasen waren in O800-50 vorhanden, wo Al2O3 eine sehr dünne Schicht bildete, die Oxidschicht jedoch aufgrund von Abplatzungen nicht kontinuierlich war.

XRD-Roh- und thermische Oxidationsmuster für Proben bei unterschiedlichen Temperaturen. *Referenzcodes für jede erkannte Phase: α-Ti 44-1294, β-Ti 89-4913, TiO2 21-1276 und Al2O3 77-2135.

Ti hat eine hohe Affinität zu O und bildet daher bei Raumtemperatur eine sehr dünne Oxidschicht. Wenn Ti an der Luft erhitzt wird, nimmt die Oxidschicht mit der Erhitzungstemperatur und der Erhitzungsdauer zu. Infolgedessen bilden die schnelle Diffusion von O2− nach innen und die Diffusion von Ti4+ nach außen Poren und Risse und verursachen Abplatzungen. Die Ergebnisse zeigten, dass O600-Proben kontinuierliche, anhaftende, homogene, aber sehr dünne Oxidschichten bildeten. Die erhöhte Oxidationstemperatur (0800) führte zu einer größeren Dicke der Oxidschicht und guten mechanischen Eigenschaften, allerdings platzte die Oxidschicht bei längeren Oxidationszeiten ab. Daher wurden die Proben O600 und O800 zur Untersuchung der Heißkorrosion ausgewählt.

Das Vorhandensein fester NaCl-Heißkorrosionsablagerungen auf der Legierungsoberfläche führt zu katastrophalen Schäden. Abbildung 10 zeigt die Gewichtsveränderung von Roh-, O600- und O800-Proben nach dem NaCl-Heißkorrosionszyklus bei 600 °C mit 10-Stunden-Schritten für 50 Stunden in Linien- und Balkendiagrammen. Abbildung 11 zeigt die Oberflächenmorphologie von rohen und oxidierten Proben nach NaCl-Heißkorrosion, die eine Farbänderung und Formverformung darstellt. Bei Rohproben veränderte sich die metallisch-weiße Farbe nach der Korrosion zu Schwarz und Gelb, wie in Abb. 11 dargestellt. Das Gewicht nach 5 Stunden wurde erhöht und dann zwischen 5 und 10 Stunden gesenkt, und der Gewichtsverlust lag zwischen 10 und 50 Stunden verlief relativ linear. Der Gewichtsverlust der Rohproben betrug nach Heißkorrosion 13,2 mg/cm2 aufgrund der Abplatzung von Korrosionszunder. Roh und O600-50 blätterten ab und die Proben zeigten eine hohe Oberflächenrauheit mit einer unregelmäßigen Außenform. Im Fall von O600 änderte sich die Farbe der Probe nach der Korrosion aufgrund von Abplatzungen zu Schwarz und zu Gelb als Salz, wie in Abb. 11 dargestellt. Zunächst nahm das Gewicht nach einem Zyklus zu; dann sank das Gewicht nach dem zweiten Zyklus. Die Gewichtsverluste bei O600-5 und O600-20 waren höher als bei O600-50, wo nahezu der gleiche Gewichtsverlust der Rohproben aufgrund des Fehlens von Oxidschichten weniger Schutz bot. Der Gewichtsverlust von O600-50 betrug 5,5 mg/cm2, wie in Abb. 10 dargestellt. Das Aussehen der O800-Proben veränderte sich nach der Korrosion, wobei der dunkle Punkt in Randnähe als Abplatzung und der gelbe Fleck aufgrund des Salzes auftraten, wie dargestellt in Abb. 11. Die Gewichtszunahme von O800-5 betrug nach allen Korrosionszyklen 2,9 mg/cm2. Die Gewichtsverluste von O800-20 und O800-50 wurden nach allen Korrosionszyklen, bei denen die Oxidschicht Abplatzungen verursachte, leicht beeinflusst. Der Gewichtsverlust bei O800-50 betrug 1,5 mg/cm2, was im Vergleich zu Rohmaterial und O600 nach Korrosionszyklen relativ gering ist.

Gewichtsveränderung als Funktion der NaCl-Heißkorrosionszeit für O600- und O800-Rohproben bei 600 °C.

Oberflächenmorphologie von Rohmaterial, O600-50, O800-5 und O800-50 unter NaCl-Heißkorrosion bei 600 °C für 50 Stunden.

Abbildung 12 zeigt REM- und EDS-Elementarkarten von Rohproben nach NaCl-Heißkorrosion (Roh-NaCl) bei 600 °C für 5 Zyklen. Die Morphologie der Rohproben umfasste Löcher, Blasen und eine hohe Porosität, wie in Abb. 12a dargestellt. Die durchschnittliche Dicke der erzeugten Korrosionsablagerungen betrug 13 μm, was auf eine schlechte Haftung zwischen dem Grundmetall hinweist. In einer Tiefe von 20 μm im Substrat wurden parallel zur Korrosionsskala einige Risse beobachtet. Die EDS-Elementkarte stellte O, Ti, Cl und Na über die gesamte Korrosionsskala dar, wie in Abb. 12c dargestellt. Na wurde an der oberen Oberfläche der Skala am EDS-Punkt 1 beobachtet, wo die durchschnittliche Dicke der Na-Schicht 18 µm betrug. Das O wurde mit einer Eindringtiefe von 80 µm von der Oberfläche aus präsentiert. Cl wurde auch auf der Oberfläche des Korrosionsbelags an Punkt 1 präsentiert, wie in Tabelle 3 gezeigt. Die Querschnitte der Roh-NaCl-Proben bestanden aus Ti, O, Na und Al, dargestellt an Punkt 2, wie in gezeigt Tisch 3.

SEM- und EDS-Elementkartenkonzentration von Rohproben nach NaCl-Heißkorrosion bei 600 °C während 5 Zyklen.

Abbildung 13 zeigt REM- und EDS-Elementkarten von O600-50-Proben nach NaCl-Heißkorrosion (O600-50-NaCl) bei 600 °C für 5 Zyklen. Die SEM-Morphologie von O600-50-Proben wies Risse, viele Blasen und Abplatzungen auf, wie in Abb. 13a dargestellt. Der REM-Querschnitt zeigte eine schlechte Haftung und Risse, wie in Abb. 13b dargestellt. Die durchschnittliche Dicke der Zunder betrug 15 µm. Die auf der Oberseite gebildete Na-Schicht hatte eine Dicke von 6 µm. Im Loch der Korrosionsskala war O vorhanden, während Cl nicht vorhanden war. Die Morphologie von O600-50-NaCl wurde mittels EDS analysiert, wobei Punkt 1 aus Ti, O, Na, Cl und Al bestand, wie in Tabelle 3 dargestellt. Der Querschnitt von O600-50-NaCl wurde an Punkt analysiert 2, was mit Punkt 2 in Roh-NaCl übereinstimmt, wie in Tabelle 3 gezeigt. Die EDS-Punktanalysen von Roh-NaCl und O600-50-NaCl zeigten eine hohe Na-Konzentration auf der Korrosionsskala und spiegelten stöchiometrisches Natriumtitanoxid wider.

SEM- und EDS-Elementkartenkonzentration von O600-50-Mikroaufnahme nach NaCl-Heißkorrosion bei 600 °C für 5 Zyklen.

Abbildung 14 zeigt REM- und EDS-Elementarkarten von O800-50-Proben nach NaCl-Heißkorrosion (O800-50-NaCl) bei 600 °C für 5 Zyklen. Die Korrosionsbeständigkeit nahm mit der Temperatur zu (O800). Die SEM-Morphologie stellte kleine Oxidkörner ohne Risse, Poren und Blasen dar, wie in Abb. 14a dargestellt. SEM-Querschnitte zeigten, dass die Oxidschicht regelmäßig und gut haftend war und eine durchschnittliche Dicke von 4 µm aufwies. Na lag auf der oberen Korrosionsskala mit einer Dicke von 0,5 µm vor, die Al-Schicht befand sich unterhalb der Na-Schicht mit einer Dicke von 0,8 µm und die Hauptschicht mit einer Zusammensetzung aus O und Ti hatte eine Dicke von 4 µm, wie gezeigt in Abb. 14 c. Die Morphologie von O800-50-NaCl wurde mittels EDS analysiert, wobei Punkt 1 aus Ti, O, Al und geringen Konzentrationen von Na und Cl bestand, wie in Tabelle 3 dargestellt. Punkt 2 bestand aus Ti, O und Al , wobei Al eine hohe Oberflächenkonzentration aufwies, wie in Tabelle 3 gezeigt.

SEM- und EDS-Elementkartenkonzentration von O800-50-Proben nach NaCl-Heißkorrosion bei 600 °C während 5 Zyklen.

Abbildung 15 zeigt die XRD-Muster von Roh-, O600-50- und O800-50-Proben nach NaCl-Heißkorrosion bei 600 °C für 5 Zyklen. Als Korrosionsprodukte bildeten sich TiO-, NaCl-, α-Ti-, Al2O3-, TiO2- und Na4Ti5O12-Phasen. Bei den Rohproben handelte es sich um NaCl-, α-Ti-, TiO2- und Na4Ti5O12-Phasen, wobei die Korrosionsphasen stark und die Schutzphasen aufgrund der Konzentration der Phase auf der Korrosionsoberfläche gering waren. Diese Phasen traten bei korrodierten O600-Proben auf. Die Schutzphasen (α-Ti, Al2O3 und TiO2) dominierten in korrodierten O800-Proben. Die O600-Proben wurden durch NaCl-Heißkorrosion stark beschädigt. Im Fall von O600-5 entsprach der Gewichtsverlust nahezu dem der Rohproben nach der Heißkorrosion und reduzierte sich dann auf die Hälfte des Wertes von O600-50, blieb jedoch ohne Schutzwirkung. O600-50 hatte eine sehr dünne Schutzschicht aus TiO2 und bildete kein geschütztes Al2O3. Die O800-Proben boten einen hohen Schutz nach NaCl-Heißkorrosion, wobei bei O800-5 und O800-20 eine Gewichtszunahme beobachtet wurde, die Gewichtsänderung bei O800-50 jedoch einen Verlust darstellte. Die O800-Proben hatten dicke TiO2- und dünne Al2O3-Schichten, was ihre Korrosionsbeständigkeit erhöhte. Eine Gewichtsverluststudie von O800-20- und O800-50-Proben, bei denen sich die Oxidschicht aufgrund von Spannungen ablöste, die durch einen Wärmeausdehnungsunterschied zwischen der Oxidschicht und dem Metallsubstrat verursacht wurden. Al2O3 hatte eine gute Korrosionsbeständigkeit und seine Verbrauchsrate war bei 600 ℃ sehr niedrig. Die Ergebnisse zeigten, dass die O600-Proben mit der längeren Oxidationszeit nach der NaCl-Heißkorrosion eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit aufwiesen. Die erhöhte Oxidationstemperatur erhöhte die Korrosionsbeständigkeit (O800-Proben), nahm jedoch mit der längeren Oxidationszeit ab.

XRD-Muster von NaCl-Korrosions-Rohproben O600 und O800 bei 600 °C für 5 Zyklen. *Referenzcodes: Na4Ti5O12 52-1814, NaCl 70-2509, TiO 08-0117 und Na7Al3O8 74-0743.

Abbildung 16 zeigt Mikrohärtemessungen mit Tiefe nach NaCl-Heißkorrosion bei 600 °C für 5 Zyklen. Die Mikrohärte wurde im Verhältnis zur Tiefe des gehärteten Bereichs aufgrund der Auflösung von Sauerstoff dargestellt, wobei der gehärtete Bereich sehr spröde war und eine Rissbildung verursachte. Die Roh- und O600-Proben nach NaCl-Heißkorrosion zeigten eine Härteänderung mit der Tiefe des gehärteten Bereichs. Die Mikrohärte der Rohproben war nach NaCl-Heißkorrosion höher als die der O600-Proben, und die Mikrohärte der O600-Proben nahm schneller ab als die der Rohproben. Die Rohproben zeigten eine stärkere Sauerstofflösung und eine stärkere Aushärtung. Die Mikrohärte von O800-Proben war an der Oberfläche nach NaCl-Heißkorrosion höher, da die Oxidschicht schützend wirkte und die Sauerstoffauflösung mit zunehmender Tiefe abnahm und aufhörte.

Zusammenhang zwischen der Mikrohärte für O600- und O800-Rohproben und der Tiefe nach NaCl-Heißkorrosion bei 600 °C für 5 Zyklen.

Ti und NaCl reagieren oberhalb von 400 °C, wobei der NaCl-Korrosionsprozess den Korrosionsschutz verringert53,54. Nach Ansicht vieler Forscher ist die standardmäßige freie Gibbs-Energie für NaCl-Reaktionen bei 600 °C negativ, sodass diese Reaktionen thermodynamisch spontan sind. Der NaCl-Korrosionsprozess begann, als das abgeschiedene NaCl und das neutral gebildete TiO2 bei 600 °C reagierten und Na4Ti5O12 und Cl2 erzeugten. Die Ergebnisse der XRD- und EDS-Elementkarten zeigten das Vorhandensein von Na4Ti5O12 auf der oberen Oberfläche und dass Cl durch Risse und Poren in Richtung der Metall-Oxid-Grenzfläche diffundierte, wo Ti mit Cl zu TiCl4 reagierte. TiCl4 ist flüchtig und kann daher durch Risse an die Oberfläche gelangen, wo der Anstieg des Partialdrucks P(O2) zur Reaktion zwischen TiCl4 und O2 führt, wodurch TiO2 und Cl entstehen. Das gebildete TiO2 war porös und nicht schützend, wohingegen Cl2 flüchtig war, was zu zyklischen Korrosionsreaktionen an der Metall-Oxid-Grenzfläche führte. Es wurde eine Al2O3-Schicht festgestellt, wodurch die NaCl-Korrosion weniger beeinträchtigt wurde, da Al2O3 durchgehend vorhanden war und das Eindringen korrosiver Elemente nicht zuließ27,55. Die Untersuchungsergebnisse zeigten, dass Titanlegierungen einen Schutz gegen Heißkorrosion benötigen. Durch den Oxidationsprozess bilden sich bei 800 °C geeignete schützende Oxidschichten, die Bauteile aus Titanlegierungen vor Heißkorrosion schützen können.

Abbildung 17 zeigt die Gewichtsveränderungen in rohen O600- und O800-Proben als Funktion der Zeit bei NaCl + Na2SO4-Heißkorrosion bei 600 °C mit 10-Stunden-Schritten für 50 Stunden, dargestellt in Linien- und Balkendiagrammen. NaCl + Na2SO4-Heißkorrosion verursachte weniger Schäden an der Legierungsoberfläche als NaCl-Heißkorrosion. Abbildung 18 zeigt die Oberflächenmorphologie der Rohproben O600-50, O800-50 und O800-5 nach dem NaCl + Na2SO4-Heißkorrosionszyklus bei 600 °C für 5 Zyklen. Bei Rohproben veränderte sich das Aussehen der metallisch-weißen Farbe nach der Korrosion zu Schwarz und Gelb, ohne dass es zu einer Formverformung kam. Das Gewicht sank nach 5 Stunden und die Gewichtsveränderung zwischen 10 und 50 Stunden verlief langsam und zeigte einen Gewichtsverlust von 0,9 mg/cm2. Die O600-Proben änderten nach der Korrosion die blaue Farbe in Schwarz und Gelb, ohne dass es zu Abplatzungen kam. Die Gewichtszunahme wurde für alle O600-Proben beobachtet, wobei sie 0,34 mg/cm2 für O600-5 und 0,16 mg/cm2 für O600-20 und O600-50 betrug. Bei den O800-Proben blieb das Aussehen unverändert und bei O800-50 wurde nach Korrosion eine Abplatzung beobachtet. Die Gewichtszunahme von O800-5 betrug 0,03 mg/cm2 und die Gewichtsverluste von O800-20 und O800-50 betrugen 0,12 bzw. 0,4 mg/cm2. Bei den Rohproben kam es zu einem Gewichtsverlust aufgrund von Abplatzungen, während bei den O600-Proben Oxidschichten zum Schutz vor Korrosion gebildet wurden. O800-5 hatte eine gute Korrosionsbeständigkeit, O800-20 und O800-50 zeigten jedoch aufgrund von Spallation eine schwache Korrosionsbeständigkeit.

Gewichtsveränderung von Roh-, O600- und O800-Proben als Funktion der Zeit, heiße Korrosionsmischung NaCl + Na2SO4 bei 600 °C für 5 Zyklen.

Oberflächenmorphologie von Rohmaterial, O600-50, O800-5 und O800-50 unter heißer Korrosionsmischung NaCl + Na2SO4 bei 600 °C für 50 Stunden.

Abbildung 19 zeigt die SEM-Bilder der Oberflächenmorphologie und des Querschnitts sowie EDS-Elementarkarten von Rohproben nach NaCl + Na2SO4-Heißkorrosion (Roh-NaCl + Na2SO4) bei 600 °C für 5 Zyklen. Die Rohprobe zeigte Blasen und Abplatzungen von Korrosionsschuppen, wie in Abb. 19a dargestellt. Die Dicke der Korrosionszunder betrug 20 μm, wobei die Haftung zwischen Zunder und Grundmetall schwach war. In einigen Regionen platzte das Material ab; in anderen Fällen traten Risse zwischen dem Grundmetall und der Korrosionsschicht auf, wie in Abb. 19b dargestellt. Die EDS-Karte zeigte hohe O-, Ti-, Cl-, Cr-, Zr- und Na-Konzentrationen im gesamten Korrosionsmaßstab (Abb. 19c). Cr und Zr waren diskontinuierlich auf der oberen Oberfläche der Korrosionsschicht verteilt. O wurde im Maßstab mit einer Dicke von 17 µm dargestellt. Cl wurde zwischen der Zunderschicht und dem Grundmetall in einem Bereich mit einer Dicke von 4 µm angezeigt. S wurde auch auf der Oberfläche des Korrosionsbelags an Punkt 1 präsentiert, wie in Tabelle 2 gezeigt. Die Querschnitte der rohen NaCl + Na2SO4-Proben wurden mittels EDS analysiert und Ti, O, Al und ein Legierungselement wurden nachgewiesen unter Punkt 2, wie in Tabelle 4 dargestellt.

SEM- und EDS-Elementkartenkonzentration der Rohproben nach NaCl + Na2SO4-Heißkorrosion bei 600 °C für 5 Zyklen.

Abbildung 20 zeigt die REM-Bilder der Oberflächenmorphologie und des Querschnitts sowie EDS-Elementarkarten von O600-50-Proben nach NaCl + Na2SO4-Heißkorrosion (O600-50-NaCl + Na2SO4) bei 600 °C für 5 Zyklen. Die O600-50-Proben zeigten Blasen, Risse und einen winzigen Abplatzungsbereich mit Korrosionsschuppen, wie in Abb. 20a dargestellt. Die Korrosionsablagerungen hatten eine Dicke von 12 μm, wohingegen die Ablagerungen Poren und eine schwache Haftung aufwiesen. Im Grundmetall zeigte sich ein Riss mit einer Tiefe von 17 μm ab der Oberfläche, wie in Abb. 20b dargestellt. Die EDS-Karten zeigten die in der Korrosionsskala betroffenen Elemente als O, Ti, Zr und Na (Abb. 20c). Zr und Na zeigten hohe Konzentrationen an der oberen Oberfläche der Skala. O wurde in der Skala und in Rissen angezeigt. S und Na hatten an Punkt 1 winzige Konzentrationen, wie in Tabelle 4 gezeigt. Die Querschnitte von O600-50-NaCl + Na2SO4-Proben, die mit EDS analysiert wurden, zeigten Ti, O und eine erhöhte Konzentration von Al (an Punkt 2), as siehe Tabelle 3.

SEM- und EDS-Elementkartenkonzentration von O600-50-Proben nach NaCl + Na2SO4-Heißkorrosion bei 600 °C während 5 Zyklen.

Abbildung 21 zeigt die SEM-Bilder der Oberflächenmorphologiequerschnitte und EDS-Elementarkarten von O800-50-Proben nach NaCl + Na2SO4-Heißkorrosion bei 600 °C für 5 Zyklen. Die O800-50-Proben zeigten Oxidkörner ohne Blasen, Risse und Abplatzungen, wie in Abb. 21a dargestellt. Die Oxidschicht war durchgehend mit einer Dicke von 7 μm, wie in Abb. 21b dargestellt. Die EDS-Karten zeigten die in der Oxidschicht betroffenen Elemente als O, Ti, Al und Na, wie in Abb. 21c dargestellt. Na wurde nicht beobachtet und die O-Schichtdicke betrug 7 μm, was auf eine hohe Konzentration in der Oxidschicht hinweist. Die Al-Schicht war durchgehend und die Haftschicht auf der Oxidschicht hatte eine Dicke von 1,5 µm. S, Na und Cl waren an Punkt 1 vorhanden, da das Salz anhaftete, wie in Tabelle 4 gezeigt. EDS analysierte die Querschnitte von O800-50-NaCl + Na2SO4-Proben. Ti, O und eine hohe Al-Konzentration wurden an Punkt 2 aufgrund der Bildung einer Aluminiumoxidschicht festgestellt, wie in Tabelle 3 gezeigt.

SEM- und EDS-Elementkartenkonzentration von O800-50-Proben nach NaCl + Na2SO4-Heißkorrosion bei 600 °C während 5 Zyklen.

Abbildung 22 zeigt die XRD-Muster der Roh-, O600-50- und O800-50-Proben nach NaCl + Na2SO4-Heißkorrosion bei 600 °C für 5 Zyklen. Nach der XRD-Untersuchung der Korrosionsprodukte wurden Ti6O-, Na2TiO3-, αTi-, Al2O3-, TiO2- und Na4Ti5O12-Phasen gefunden. Die Rohproben umfassten die Phasen αTi, TiO2 und Na4Ti5O12. Bei den O600-Proben handelte es sich hauptsächlich um Na2TiO3 und TiO2. Die Schutzphasen wurden als Ti6O, Al2O3 und TiO2 für korrodierte O800-Proben dargestellt.

XRD-Muster von NaCl + Na2SO4-Korrosions-Rohproben O600 und O800 bei 600 °C für 5 Zyklen. *Referenzcodes: Na2TiO3 37-0345, Ti6Ol 73-1118 und Na2TiS2 71-1362.

Abbildung 23 zeigt die Auswirkungen der NaCl + Na2SO4-Heißkorrosion auf die Mikrohärtewerte der Rohproben O600-50, O800-5 und O800-50. Um die Dicke der gehärteten, stark spröden Schicht zu bestimmen, wurde die Mikrohärte über der Tiefe der gehärteten Proben gemessen. Die Mikrohärte der Rohproben betrug 422 HV0,05. Die Tiefe der nach NaCl + Na2SO4-Heißkorrosion gehärteten Rohproben betrug 30 μm. Die O600-50-Proben nach NaCl + Na2SO4-Heißkorrosion zeigten eine Mikrohärte von 478 HV0,05 und eine gehärtete Schichttiefe von 20 μm, ähnlich der unter den gleichen Oxidationsbedingungen. Die Mikrohärte von O800-Proben nach NaCl + Na2SO4-Heißkorrosion war in der Oxidschicht höher und ähnlich der unter den gleichen Oxidationsbedingungen.

Zusammenhang zwischen der Mikrohärte für O600- und O800-Rohproben und der Tiefe nach NaCl + Na2SO4-Heißkorrosion bei 600 °C für 5 Zyklen.

Die verringerte Schädigung der Mischung aus Na2SO4 + NaCl-Salzen war bei Ti über 645 °C wirksam53,56,57,58. Das Vorhandensein von Na2SO4 führte zu einer internen Sulfidierung, die aufgrund der Reduktion von Cl54,59,60 schädlich ist. Die gleiche Reaktion der aktiven NaCl-Heißkorrosion mit Ti wurde im Fall der Na2SO4 + NaCl-Heißkorrosion angewendet. Na2SO4 spaltete sich und erzeugte SO3, das durch Risse oder Poren in den Zunder eindrang und dann eine Metallsulfidschicht bildete. Diese Schicht fungiert als Schutzbarriere und verhindert oder verlangsamt die Diffusion von Cl2 zum Metall. Die Oxidschicht verhindert das Eindringen des korrosiven Elements; Daher muss es auf der Oberfläche abgelagert werden. Titanlegierungen ohne schützende Oxidschicht werden durch Heißkorrosion beschädigt und versagen während des Betriebs. Durch den thermischen Oxidationsprozess wurde eine Oxidschicht gebildet, die die Titanlegierung vor Na2SO4 + NaCl-Heißkorrosion schützen kann.

Durch thermische Oxidation wurden schützende Oxidschichten gebildet, die die mechanischen Eigenschaften (Härte) und das Korrosionsverhalten der gleichachsigen Ti-Legierung TC21 verbesserten. Zusätzlich wurden die rohen und oxidierten Proben mit NaCl- und Na2SO4 + NaCl-Heißkorrosion behandelt. Es wurden folgende Schlussfolgerungen gezogen:

Die Dicke der Oxidschicht (0,8, 2,4, 2,3 und 5,7 µm für O600-50, O700-50, O800-5 bzw. O800-50) nahm mit der Oxidationstemperatur und -zeit zu. Die Hauptphasen der Oxidschicht waren TiO2 (Rutil) und eine kleine Menge Al2O3.

Die thermische Oxidation verbesserte die Härte der Rohproben von 342 ± 20 HV0,05 auf 642 ± 36, 807 ± 63, 800 ± 20 und 900 ± 60 HV0,05 für O600-50, O700-50, O800-50 und O800 -50 bzw.

Das Vorhandensein fester NaCl-Heißkorrosionsablagerungen auf der Legierungsoberfläche verursachte katastrophale Schäden. NaCl-Heißkorrosion wurde auf Oxidproben angewendet, wobei die Gewichtsverluste von O600-50 und O800-50 5,5 bzw. 1,5 mg/cm2 betrugen. Der Gewichtsverlust von rohem NaCl betrug 13,2 mg/cm2 und die Proben hatten eine unregelmäßige äußere Form. Die Gewichtszunahme von O800-5 betrug 2,9 mg/cm2, wodurch die Korrosionsbeständigkeit verbessert wurde.

Das Vorhandensein von NaCl + Na2SO4-Heißkorrosion verursachte weniger Schäden an der Legierungsoberfläche als NaCl-Heißkorrosion. Der Gewichtsverlust von Roh + NaCl + Na2SO4 betrug 0,9 mg/cm2. NaCl + Na2SO4-Heißkorrosion wurde auf Oxidproben angewendet, wobei die Gewichtsverluste von O800-20 und O800-50 aufgrund der thermischen Belastung 0,12 bzw. 0,4 mg/cm2 betrugen und die Gewichtszunahmen von O600-50 und O800-5 0,34 bzw. 0,34 mg/cm2 betrugen 0,03 mg/cm2. Unterdessen hat sich die Korrosionsbeständigkeit von O800-5 deutlich verbessert.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Die Autoren danken dem Science Technology and Development Fund-Egypt, Zuschuss Nr. 43215.

Open-Access-Finanzierung durch die Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) in Zusammenarbeit mit der Egyptian Knowledge Bank (EKB).

Tabbin Institute for Metallurgical Studies, Kairo, Ägypten

Fathy S. Ahmed, Mohamed A. El-Zomor und Ramadan N. Elshaer

Fakultät für Naturwissenschaften, Menofia-Universität, Shebeen El-Koom, Ägypten

Magdy S. Sie wurden geboren

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Konzeptualisierung, FSA und RNE; Methodik, RNE, MAE-Z. und MSAG; Validierung, FSA, MAE-Z. und RNE; formale Analyse, FSA; Untersuchung, FSA; Ressourcen, RNE; Datenkuration, FSA und RNE; Schreiben – Originalentwurfsvorbereitung, FSA und RNE; Schreiben – Rezension und Bearbeitung, E.-Z. und MSAG; Visualisierung, RNE und FSA; Aufsicht, FSA, RNE, E.-Z. und MSAG Alle Autoren haben die veröffentlichte Version des Manuskripts gelesen und ihr zugestimmt.

Korrespondenz mit Ramadan N. Elshaer.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Open Access Dieser Artikel ist unter einer Creative Commons Attribution 4.0 International License lizenziert, die die Nutzung, Weitergabe, Anpassung, Verbreitung und Reproduktion in jedem Medium oder Format erlaubt, sofern Sie den/die ursprünglichen Autor(en) und die Quelle angemessen angeben. Geben Sie einen Link zur Creative Commons-Lizenz an und geben Sie an, ob Änderungen vorgenommen wurden. Die Bilder oder anderes Material Dritter in diesem Artikel sind in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten, sofern in der Quellenangabe für das Material nichts anderes angegeben ist. Wenn Material nicht in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten ist und Ihre beabsichtigte Nutzung nicht durch gesetzliche Vorschriften zulässig ist oder über die zulässige Nutzung hinausgeht, müssen Sie die Genehmigung direkt vom Urheberrechtsinhaber einholen. Um eine Kopie dieser Lizenz anzuzeigen, besuchen Sie http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Nachdrucke und Genehmigungen

Ahmed, FS, El-Zomor, MA, Ghazala, MSA et al. Einfluss thermischer Oxidationsparameter auf Mikrohärte und Heißkorrosion der Ti-6Al-3Mo-2Nb-2Sn-2Zr-1,5Cr-Legierung. Sci Rep 13, 11249 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-38216-4

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Eingegangen: 4. Februar 2023

Angenommen: 05. Juli 2023

Veröffentlicht: 12. Juli 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-38216-4

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