Eine Alternative, niedrig

Oct 27, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 9368 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Die elektrochemische Wasserstoffentwicklungsreaktion (HER) wird typischerweise in einem Drei-Elektroden-System untersucht. In diesem System werden üblicherweise mehrere Gegenelektroden verwendet, um eine schnelle Kinetik sicherzustellen, darunter Pt, Gold und Glaskohlenstoff. Die umfangreiche Anwendung solcher Elektroden hat jedoch Vorbehalte hinsichtlich des Beitrags der redoxaktiven Spezies, die sich von solchen Elektroden löst und sich auf der Oberfläche der Arbeitselektrode wieder ablagert, zum gemessenen Überpotential geäußert. Folglich wurde dies häufig mit der tatsächlichen elektrochemischen Signatur des Arbeitselektrodenkatalysators verwechselt, was zu einer trügerischen Erhöhung des aufgezeichneten Überpotentials führte. Dieses Problem wird noch kritischer, wenn die Elektrolysemessungen einen Aktivierungsschritt umfassen, was den Bedarf an alternativen Gegenelektroden erfordert, die stabil sind, insbesondere in saurem Medium, das üblicherweise als Elektrolyt in HER-Studien verwendet wird. Während wir solche Probleme systematisch aufdecken, wird hier eine alternative Gegenelektrode gezeigt, die diese Probleme überwindet. Insbesondere wird der Zusammenhang zwischen der Fläche der Arbeitselektrode und der Fläche der Gegenelektrode, der Auflösungsrate der Gegenelektrode und dem bei der Aktivierung/Reinigung der Oberfläche bei Beschleunigung der Auflösungsrate verwendeten Potentialbereich untersucht und im Detail diskutiert. Schließlich wird ein kommerzielles Ti-Netz als alternative neue Gegenelektrode demonstriert, die sich als sehr stabil und praktisch für die Untersuchung der HER in sauren Medien erwiesen hat.

In den letzten Jahrzehnten wurde Wasserstoff als vielversprechende Alternative zu herkömmlichen fossilen Brennstoffen eingeführt. In diesem Zusammenhang ist die Elektrolyse das am häufigsten verwendete Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff in großen Mengen. In diesem System ist Pt aufgrund seiner effizienten elektrischen Leitfähigkeit, hohen mechanischen Festigkeit und überlegenen katalytischen Aktivität der am häufigsten verwendete Elektrokatalysator für die Halbreaktion der Wasserreduktion1. Allerdings ist seine Verwendung in der Großserienproduktion aufgrund der hohen Kosten stark eingeschränkt. Daher besteht ein wachsender Bedarf an der Entwicklung von auf der Erde vorkommenden Elektrokatalysatoren für die Wasserstoffentwicklungsreaktion, die eine vergleichbare katalytische Aktivität wie Pt aufweisen und gleichzeitig kostengünstig sind. In früheren Studien wurde beispielsweise Molybdäncarbid in Kombination mit rGO eingeführt, was nahezu die gleiche Aktivität gegenüber der Wasserstoffentwicklungsreaktion (HER) von Pt/C2 ergab. Auch Ni-C-basierte Katalysatoren zeigten in HER3 eine vergleichbare Leistung wie Pt. Dennoch verwendete fast die Hälfte der veröffentlichten Studien zu HER Pt als Gegenelektrode ohne Verwendung einer Ionenaustauschmembran4,5. Allerdings ist Pt nicht stabil und unterliegt während des Potentialzyklus einer chemischen/elektrochemischen Auflösung4,6,7. Anschließend lagern sich die gelösten Pt-Ionen erneut auf der Oberfläche der Arbeitselektrode ab, was zu einer trügerischen Erhöhung des gemessenen Überpotentials führt4,6,7. Darüber hinaus findet auch bei Verwendung einer Ionenaustauschmembran (Nafion) immer noch eine Auflösung und Ablagerung von Pt auf der Arbeitselektrode statt8. Diese Bedenken erforderten die Suche nach alternativen Gegenelektroden. Stattdessen wurden kohlenstoffbasierte Materialien wie Glaskohlenstoff oder Graphitstäbe verwendet. Die Frage bleibt jedoch bestehen; Sind diese Elektroden stabil? Und wenn nicht, gibt es einen Ausweg?

Um dieses Problem anzugehen, untersuchten wir hier die Stabilität der am häufigsten verwendeten Gegenelektroden (Pt, Au und Glaskohlenstoff) während der HER in sauren Medien. Die Auswirkung der relativen Fläche der Arbeitselektrode zur Gegenelektrode und des bei der Aktivierung/Reinigung der Oberfläche verwendeten Potentialbereichs auf die Geschwindigkeit der Auflösung der Gegenelektrode und ihre Korrelation mit den aufgezeichneten Überpotentialen werden ausführlich behandelt und diskutiert. Abschließend demonstrieren wir das Potenzial eines kommerziellen Titannetzes als stabile und funktionelle Gegenelektrode für HER in sauren Medien.

Alle elektrochemischen Messungen wurden in 0,5 M H2SO4-Elektrolyt in einem Drei-Elektroden-System durchgeführt. Für die Arbeitselektrode wurde eine sehr dünne Schicht aus Bornkohlenstoffnitrid-Kupfer-Verbundstoff auf einer Graphitplatte abgeschieden. Hg/HgSO4 wurde als Referenzelektrode verwendet, während Pt-Folie, Goldspirale, Glaskohlenstoffstab und Titannetz als Gegenelektrode (CE) verwendet wurden. Alle Spannungswerte wurden in die reversible Wasserstoffelektrode (RHE) umgerechnet, wobei ERHE = EHg/HgSO4 + 0,64 V + 0,059 pH. Die Morphologie der hergestellten Nanofasern wurde mit dem Zeiss SEM Ultra 60 Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM) charakterisiert. Die an das FESEM-Mikroskop angeschlossene energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX; Oxford ISIS 310, England) wurde für die Elementaranalyse und Kartierung der hergestellten Elektroden sowie der Kristallstruktur mithilfe von Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS, Thermo-Scientific) verwendet. Die Messungen wurden in einer UHV-Kammer durchgeführt, die mit einem halbkugelförmigen Energieanalysator (SPHERA U7) mit einer Al-Kα-Monochromator-Röntgenquelle (1486,6 eV) ausgestattet war und im Modus „Konstante Analysatorenergie“ (CAE 50) betrieben wurde.

In den meisten kürzlich veröffentlichten Studien zu HER ist die Aktivierung oder Oberflächenreinigung der erste Schritt bei elektrochemischen Messungen. Es ist allgemein anerkannt, dass mit zunehmendem Strom das Potenzial an der Gegenelektrode zunimmt4. Dies ermutigte uns, die Auswirkung verschiedener Potentialfenster während des Aktivierungsschritts und deren Korrelation mit der Auflösungsrate der Gegenelektrode zu untersuchen. Daher haben wir zwei Bereiche für die CV-Zyklen untersucht; schmaler Aktivierungsbereich, NRA, (0,06 V bis − 0,2 vs. RHE) und breiter Aktivierungsbereich, WRA, (0,06 V bis − 0,34 V vs. RHE). Bei der Erweiterung des Potentialfensters in Richtung negativerer Potentiale beginnt der Strom mit zunehmender Zyklenzahl anzusteigen, Abb. 1a,b. Es wird erwartet, dass dies die Geschwindigkeit der Pt-Auflösung erhöht. Das gelöste Pt würde sich wieder auf der Oberfläche der Arbeitselektrode ablagern, was zu einer trügerischen Steigerung der aufgezeichneten katalytischen Aktivität der Arbeitselektrode führen würde. Abbildung 1c zeigt die Verschiebung der linearen Sweep-Voltammogramme (LSV), die vor und nach der elektrochemischen Aktivierung bei −10 mA/cm2 aufgezeichnet wurden. Bei der Anwendung eines schmalen CV-Bereichsscans im nicht-Farada-Bereich wurde nach 300 CV-Zyklen eine Verschiebung von 170 mV aufgezeichnet, während im breiten Aktivierungsbereich nach 300 CV-Zyklen eine Verschiebung von 400 mV beobachtet wurde. Die EDX-Analyse beider Proben nach elektrochemischen Messungen (Einschub in Abb. 1c) zeigte eine viel höhere Intensität des Pt-Peaks der im breiten Aktivierungsbereich getesteten Probe als der im engen Bereich getesteten Probe. Darüber hinaus wurden die REM-Bilder der Probe vor der elektrochemischen Aktivierung (Abb. 1d) und nach Anwendung der Aktivierung im engen (Abb. 1e) und breiten Bereich (Abb. 1f) untersucht. Beachten Sie das Vorhandensein einiger kleiner Pt-Nanopartikel bei Anwendung eines engen Aktivierungsbereichs. Bei Aktivierung über einen weiten Bereich war die Oberfläche jedoch stark mit Pt-Nanopartikeln bedeckt. Die entsprechenden EDX-Abbildungen der Oberfläche der Arbeitselektrode nach dem Auftragen von NRA und WRA sind in Abb. 1g bzw. h dargestellt. Dies macht deutlich, wie wichtig es ist, einen Aktivierungsbereich zu wählen, der keinen Stromanstieg mit sich bringt, um die Auflösung des CE zu vermeiden. Beachten Sie, dass die Elektrodenpolarisierung normalerweise beim Erreichen eines hohen Stroms stattfindet oder wenn die Elektronentransportgeschwindigkeit höher als die Reaktionsgeschwindigkeit ist4.

(a,b) CV-Scans mit Pt-Folie als CE bei Variation des Potentialbereichs, (c) LSV-Scans vor und nach dem Anlegen der verschiedenen Potentialbereiche, der Einschub in (c) zeigt den Unterschied in der Pt-EDX-Signalintensität nach dem Anlegen die unterschiedlichen Potenzialbereiche. FESEM-Bilder der Probe (d) vor und nach der Anwendung des (e) engen und (f) breiten Aktivierungsbereichs. (g,h) EDX-Mapping der in (e) und (f) gezeigten Bilder.

Gegenelektroden in elektrochemischen Zellen werden verwendet, um die Geschwindigkeit der auf ihren Oberflächen stattfindenden Halbreaktion schneller zu halten als die der anderen Halbreaktion auf der WE. Wenn also die Halbreaktion des CE langsamer ist als die komplementäre Reaktion des WE, wäre der aufgezeichnete Strom irreführend, da der CE die Stromreaktion vorgibt. Um dieses Problem zu lösen, sollte das CE über eine hohe elektrische Leitfähigkeit und eine größere Oberfläche (typischerweise zehnmal) als das WE verfügen, um eine schnelle Reaktionskinetik auf dem CE9 sicherzustellen. Um einen solchen Einfluss zu verdeutlichen, wurde die Fläche des Pt-CE konstant gehalten, während die Fläche des WE variiert wurde (0,25 cm2 und 1 cm2). Mit zunehmender WE-Fläche verringert sich das Überpotential drastisch (Abb. 2a), was auf die höhere Auflösungs- und Wiederablagerungsrate von Pt auf der Arbeitselektrode zurückzuführen ist. Dies wurde durch die in Abb. 2a eingefügte EDX-Analyse weiter bestätigt, bei der die Intensität des Pt-Peaks mit zunehmender Fläche deutlich zunimmt. Darüber hinaus bestätigen REM-Bilder die Korrelation zwischen der Fläche der Arbeitselektrode und der Auflösungsrate des CE, Abb. 2b, c. Wenn die WE-Fläche 0,25 cm2 betrug, begannen kleine Pt-Nanopartikel auf der WE-Oberfläche zu erscheinen. Wenn andererseits die WE-Fläche 1 cm2 betrug, wurden hochdichte Pt-Partikel auf der WE-Oberfläche beobachtet, die begannen, Pt-Cluster zu bilden. Die entsprechende EDX-Kartierung der Oberfläche der Arbeitselektrode nach elektrochemischen Messungen ist in Abb. 2d bzw. e dargestellt.

(a) LSV-Kurven unter Verwendung von Pt-Folie als CE bei Variation der WE-Fläche, der Einschub in (a) zeigt den Unterschied in der EDX-Signalintensität von Pt, das nach Anwendung der elektrochemischen Messungen auf den beiden WEs abgeschieden wurde, und (b, c) FESEM-Bilder der WEs mit einer Fläche von 0,25 cm2 bzw. 1 cm2 nach Anwendung der elektrochemischen Messungen.

Die obigen Ergebnisse zeigten die Auflösung von Pt bei seiner Verwendung als CE für HER in sauren Medien. Daher wurden weitere Materialien getestet, um ihre Stabilität zu klären, in der Hoffnung, ein stabiles Material für die Verwendung als CE zu identifizieren. Als Gegenelektroden im HER-3-Elektrodensystem wurden insbesondere Pt-Folie, Goldspule, Glaskohlenstoffstab und Titannetzrolle getestet. LSV-Experimente wurden durchgeführt, während die Fläche der Arbeitselektrode auf 0,25 cm2 festgelegt wurde. Die Überpotentiale wurden für die verschiedenen Gegenelektroden vor und nach Anwendung von 700 Aktivierungszyklen im engen Aktivierungsbereich (0,06 V bis −0,2 V vs. RHE) bei einer Scanrate von 5 mVs−1 in 0,5 M H2SO4 gemessen. Abbildung 3a zeigt die LSV-Scans der vier Gegenelektroden vor der Aktivierung und zeigt nahezu das gleiche Überpotential für die vier Gegenelektroden. Abbildung 3b zeigt die LSV-Scans der vier Gegenelektroden nach der Aktivierung. Beachten Sie, dass es zu einer erheblichen Verschiebung des aufgezeichneten Überpotentials kommt. Die aufgezeichneten Überpotentiale sind in aufsteigender Reihenfolge als Goldspule, Pt-Folie, Titannetz und Glaskohlenstoffstab mit den Werten – 0,35 V, – 0,5, – 0,69 bzw. – 0,84 V. Während die niedrigste Überspannung bei der Verwendung einer Goldspule als CE gemessen wurde, führte die Verwendung einer Glaskohlenstoffelektrode zur höchsten Überspannung. Tafel-Steigungen wurden berechnet, um die Kinetik von HER10 zu untersuchen, wie in Abb. 3c dargestellt. Bei Verwendung einer Goldspule als CE wurde die niedrigste Tafel-Steigung erhalten (39,8), während die Tafel-Steigung des Pt-, Ti-Netzes und glasartigen Kohlenstoffstabs CE 65,9, 121,1 bzw. 258,4 betrug. Die Erhöhung des Überpotentials und der Tafel-Steigungswerte bei Verwendung von Goldspule und Pt-Folie als CEs deutet darauf hin, dass dies wahrscheinlich auf die Auflösung und erneute Ablagerung von Gold und Platin auf der Arbeitselektrode zurückzuführen ist. Wir gehen davon aus, dass die Verbesserung der Reaktionskinetik auf die Ablagerung von Gold- und Pt-Spezies auf der Oberfläche der Arbeitselektrode zurückzuführen ist, was in Übereinstimmung mit den zuvor diskutierten LSV-Messungen zu einem verringerten Überpotential führt. Darüber hinaus deutet die nach der Aktivierung beobachtete Verschiebung darauf hin, dass die elektrochemische Auflösung hauptsächlich während der Aktivierungszyklen erfolgt. Die EDX-Analyse (Abb. 3d) ergab das Vorhandensein von Gold und Platin auf der Arbeitselektrode, während kein Ti nachgewiesen wurde.

LSV-Scans (a) vor und (b) nach der Aktivierung, (c) die entsprechenden Tafel-Steigungen und (d) EDX der Arbeitselektroden nach elektrochemischen Messungen unter Verwendung von Pt-Folie, Goldspule, glasartigem Kohlenstoffstab und Ti-Netzrolle als Gegenelektroden.

Darüber hinaus bestätigte die XPS-Analyse die Ablagerung von Pt- und Au-Nanopartikeln auf der Oberfläche der Gegenelektroden, wie in Abb. 4 dargestellt, bei Verwendung von Pt-Folie und Au-Spule als Gegenelektroden. Die Spin-Bahn-Kopplung von Au 4f7/2 und Au 4f5/2 beträgt 84 eV und 87,5 eV, was auf das Vorhandensein von elementarem Au0 auf der Oberfläche der Arbeitselektrode hinweist11,12. Außerdem wurden Pt 4f7/2- und Pt 4f5/2-Peaks bei 71,6 eV bzw. 74,9 eV beobachtet4,13,14. Andererseits wurde bei Verwendung eines Ti-Netzes als CE kein Ti-bezogenes Signal erkannt. Dies weist darauf hin, dass sowohl die Goldspule als auch die Platinfolie nicht stabil sind. Obwohl Ti-Netz und glasartiger Kohlenstoffstab stabil sind, ist andererseits eine große Verschiebung des Überpotentials erkennbar, die wahrscheinlich auf die kleine Oberfläche des glasartigen Kohlenstoffstabs im Vergleich zur großen Oberfläche der Ti-Netzwalze zurückzuführen ist. Yi et al. zeigten, dass glasartiger Kohlenstoff in sauren Medien einem Abbau unterliegt, da die Säure die Bildung von Oberflächenoxiden katalysiert, gefolgt von einer Ringöffnung in der Graphitstruktur und schließlich einer Oxidation in der Masse. Daher scheint ein Glaskohlenstoffstab bei der Aufklärung der katalytischen Aktivität der Arbeitselektrode nicht effizient zu sein und könnte zu einem irreführenden Überpotential führen15.

XPS-Untersuchung der Arbeitselektrode nach elektrochemischen Messungen mit Pt-Folie, Au-Spule und Ti-Netz als Gegenelektrode, der Einschub zeigt das Pt- und Au-4f-Spektrum.

Zusammenfassend wurde der Einfluss der Fläche der Arbeitselektrode im Verhältnis zur Fläche der Gegenelektrode auf die Leistung des Katalysators für HER in sauren Medien demonstriert. Die Wahl des geeigneten Potentialbereichs für die Aktivierung/Reinigung der Oberfläche ist sehr wichtig, da dadurch die Auflösungsgeschwindigkeit der Gegenelektrode beschleunigt werden kann. Zu diesem Zweck wurde das Auflösungsverhalten von vier verschiedenen Gegenelektroden während der elektrochemischen Messung der HER-Aktivität in saurem Medium untersucht. Es wurde festgestellt, dass Goldspulen, Pt-Folien und Glaskohlenstoff-Gegenelektroden anfällig für eine Auflösung in saurem Medium sind. Die gelösten Ionen lagerten sich erneut auf der Oberfläche der Arbeitselektrode ab, was zu einer fiktiven Erhöhung des aufgezeichneten Überpotentials und der elektrochemischen Aktivität der Arbeitselektrode führte. Positiv zu vermerken ist, dass das Ti-Netz bei Verwendung als Gegenelektrode eine außergewöhnliche Stabilität zeigte und kein Ti auf der Oberfläche der Arbeitselektrode nachgewiesen wurde, was durch EDX- und SEM-Analysen bestätigt wurde.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Menna M. Hasan & Nageh K. Allam

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MMH führte die experimentelle Arbeit durch, analysierte die Ergebnisse und verfasste das Manuskript. NKA analysierte die Ergebnisse, verfasste das Manuskript, sicherte die Finanzierung und überwachte die Arbeit.

Korrespondenz mit Nageh K. Allam.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Hasan, MM, Allam, NK Eine alternative Gegenelektrode mit geringer Auflösung, um eine betrügerische Verstärkung des HER-Überpotentials zu verhindern. Sci Rep 12, 9368 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-13385-w

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Eingegangen: 25. März 2022

Angenommen: 24. Mai 2022

Veröffentlicht: 07. Juni 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-13385-w

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